直读光谱仪分析方法是金属材料分析的主要方法之一，是指样品经过火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，根据光谱的波长和强度来进行定性及定量的分析方法。其中，采集得到的光谱强度大小决定了最终定量结果的准确度，光谱稳定性决定了结果的重复性。

由此可见，对于直读光谱仪，样品前处理的好坏是直接影响光谱稳定性及准确性的关键因素。下面我们来对样品前处理使用的工具和方法进行浅析。

样品制备工具一览表及制备工具图示

直读光谱仪的黑色金属类样品磨样方法

NO.1

磨样机旋转开关打开，一般情况左旋为低速，右旋为高速，通常选择右旋操作，砂轮逆时针旋转。

NO.2

操作者戴防尘口罩，站在光谱磨样机右侧前方，将样品放在磨样孔内顺样品原纹路方向打磨，平稳抓持样品，见下图。

NO.3 

对于凹坑较深的样品，打磨过程稍用力往下按住样品并左右水平移动样品，用力需均匀，用力不可过大，否则易使表面氧化，每次磨2-3秒时间，可拿起样品观察打磨情况，此举利于样品散热，可避免连续长时间磨样导致高热量下的氧化反应。样品打磨后不宜放置过长时间，否则造成样品表面氧化，影响分析结果。

注意：

1）磨样机砂轮片转速较高，注意操作过程的危险性。

2）严禁戴手套操作。

3）机器没有完全停止时手不要伸进磨样孔里！断开电源，将旋转开关拨到中间位置。

NO.4

样品打磨后表面清洁平整，无裂纹、砂眼等缺陷，纹路方向保持一致，不应有交叉纹。即纹路同样品原来打磨方向，如不按同一方向打磨，有可能在打磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果。打磨后表面不能用手触摸，见下图。

注意：被测点要干净，不能有手印、锈迹、油污、裂纹、砂眼。

NO.5

样品表面凹坑深度不能超过2mm，表面纹路不粗糙，见下图1。磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。如果表面纹路粗糙，深度较深时需换新的砂轮片重新打磨。打磨完垂直拿起样品，以免造成样品边缘纹路倾斜，见图2。

NO.6

纯铁样品（RE12）打磨前换新的砂轮片先打磨，以免含量受别的样品干扰。或者条件允许的情况下可采取车床加工此类纯物质样品。

NO.7

更换砂轮片时，注意锁紧螺钉。

NO.8

对于厚度相对较薄的样品，磨样品过程很难握住样品，易发生危险，需在样品表面焊一个把手。

NO.9

磨样间需定期用吸尘器清理灰尘。

注意：取样基本原则是确保炉内各元素分布均匀，取样位置要有代表性；铸铁样品必须进行白口化才能用直读光谱仪分析，铸铁取样模具见下图。

有色金属类（例如Al基、Cu基）样品制备方法

NO.1

操作人员必须了解车床的性能及安全操作守则，佩戴防护眼镜，严禁带手套操作车床。开机前检查车床工况是否正常。

NO.2

根据测试样品选择正爪或者反爪，将样品装夹并拧紧固定好。

NO.3

将样品车出光滑的端面，严禁进刀过多，导致产生较多的热量，在车样的过程中，严禁加冷却液，只能干车。样品中心位置可多进一刀，车出凹坑，避免车刀尖不在中心位导致的样品中心位置有凸起点，造成不平整。

NO.4

将样品夹拧松同时取下样品，车好的端面严禁被污染，严禁用布擦，手擦等。车好的样品，待测面一面朝上放置。车刀清理用高纯度酒精擦拭，禁止用油类。测试时遵循现用现车的原则，不宜提前车好久置后再分析测试。

小样品处理方式可参考下图处理效果

注意：针对薄板或者不便于使用制样工具进行表面处理的样品，可考虑使用砂纸进行打磨，然后棉签蘸酒精，对待测表面进行擦拭，待酒精完全挥发后，再搭配适合的小样品夹具进行分析测试。